▷ Obtención de Ditionito de Zinc (2020)

Objetivo de la práctica

Preparar una corriente de SO₂ gas mediante una protonación de Na₂SO₃(sulfito de sodio) con un ácido fuerte analizando sus propiedades ácido/base y redox. Se aprovechará la baja solubilidad de una de las sales del ión ditionito (S₂O₄)^2-para estabilizar un oxoanión de azufre inestable en disolución ácida. En particular se hace reaccionar SO_2(g) y Zn metálico para reproducir la obtención industrial del ditionito de cinc (ZnS₂O₄). Éste compuesto se utiliza como blanqueante en la industria textil y papelera.

Material empleado

Calentador-agitador magnético
Embudo de adición de presión compensada

Matraz grande de dos bocas
Codo con macho esmerilado
Frasco lavador

Matraz pequeño de una boca
Pipeta de vidrio
Tubos de goma

Reactivos

1g de Zn KIO₃
25 mL de EtOH
KMnO₄

50g Na₂SO₃
50 mL H₂SO₄ concentrado

IMPORTANTE: El SO₂ es un gas muy tóxico, por lo tanto, todas las operaciones se realizarán en vitrina, incluido el lavado final del material.

Procedimiento experimental

Se prepara una corriente de SO₂ dejando gotear muy lentamente ácido sulfúrico concentrado (50mL) sobre una suspensión de 50g de Na₂SO₃en 70 mL de H₂O según el dibujo.

El gas se hace pasar por la suspensión de Zn en polvo, en 5 mL de agua destilada y 5 mL de EtOH. Una vez que haya precipitado el ditionito de cinc (ZnS₂O₄) se filtra por succión con embudo Büchner y se lava lo que vaya quedando en el filtro con EtOH (2x5mL), tras este lavado, se seca. Se puede efectuar una cristalización extra para eliminar las impurezas de Zn que no hayan reaccionado.

Se debe tener especialmente cuidado con que no se acidifique más de la cuenta el matraz de reacción, con lo cual el ditionito dismutaría y no obtendríamos el producto deseado.

Peso de ZnS₂O₄obtenido = 1,05 g

El SO₂ generado se borbotea a través de un tubo de ensayo con 3 mL de agua destilada a lo que llamaremos DISOLUCIÓN A, cuando se realiza esto, la disolución comienza a coger un color amarillento. Se borbotea también en un tubo de ensayo que contiene 3 mL de NaOH 3M DISOLUCIÓN B, cuando esto ocurre, la disolución comienza a tomar un color amarillento.

Las reacciones que han tenido lugar son:

Ensayos con las disoluciones A y B

DISOLUCIÓN A

Se mide el pH de la disolución A con papel indicador cuyo color torna a rosa (pH ácido)

Se añade 3 gotas de la disolución A sobre otra de KIO₃ (0.05g en 3mL de agua), observando que la disolución queda de color marrón pero no produce ningún precipitado. La reacción que tiene lugar es:

DISOLUCIÓN B

Se preparan 3 tubos de ensayo con 1 mL de KMnO₄ 0.01M, al primero no se añade nada, al segundo 2 gotas de ácido sulfúrico concentrado y al tercero 5 gotas. Tras esto, se añade 1 mL de la disolución B a cada uno de los tres tubos anteriores observando lo que sucede.

Ensayos con ditionito de zinc

Se comprueba que ZnS₂O₄es un muy buen reductor añadiendo una pequeña cantidad a la disolución 0.01 M de KMnO₄. Al comienzo, el color de la disolución es rojo con un precipitado marrón, al añadir más, precipita más compuesto marrón y la disolución se va aclarando, hasta coger un tono anaranjado.

Se añade tiosulfato de zinc sobre una disolución de KI₃ en agua destilada (3mL de KI 0,1M sobre unas bolas de I₂). Al comienzo la disolución es naranja y en cuanto se añade el ditionito en exceso, la disolución pasa a ser incolora.

Cuestiones

1.A la vista del diagrama de estados de oxidación de azufre, discute el carácter oxidante o reductor de las siguientes especies: SO₃^2-, S₂O₄^2-, SO₄^2-_.

SO₃^2-es un reductor en medio básico, equivale a SO₂^.nH₂O, en medio ácido es oxidante.

S₂O₄^2- es reductor ya que tiene una pendiente negativa en el diagrama.

SO₄^2- es también reductor por el mismo motivo que el anterior.

2.¿Cuáles son los productos que se formarán previsiblemente al tratar ZnS₂O₄ con HCl?

El ditionito desproporciona en medio ácido, por lo tanto: