OBJETIVOS
En esta práctica de laboratorio se estudia el carácter del ión Pb(II) y se diseña una síntesis experimental de varias sales de este metal, aprovechando su distinta solubilidad en agua.
Como sustancia de partida se utiliza plomo metálico en virutas teniendo especialmente cuidado con este elemento ya que es un potente veneno acumulativo, será obligatorio el uso de guantes durante toda la duración del experimento.
MATERIALES
- Matraz de 100 mL
- Embudo cónico
- Vasos de precipitados
- Vidrios de reloj
- Embudo Büchner
- Kitasato
- Tubos de ensayo
- Refrigerante
REACTIVOS
- Pb
- HNO3
- HCl 2M
- H2SO4
- KI 0.1M
- NH3 acuoso
- NaOH 0.1M y en lentejas
NOTA IMPORTANTE: Todos los derivados de plomo deberán DESHECHARSE EN RECIPIENTES DESTINADOS A ELLO, nunca en papeleras convencionales o fregaderos. El plomo contenido en las disoluciones residuales deberá precipitarse cono PbSO4 mediante tratamiento con H2SO4 concentrado.
PROCEDIMIENTO
OBTENCIÓN DE NITRATO DE PLOMO (II)
Se sintetiza a partir de Pb metálico por disolución en HNO3. Se toman 3.5g de Pb y se colocan en un matraz de 100 mL.
A continuación se vierten 8 mL de HNO3 concentrado, diluido en el doble de agua. En la boca del matraz se acopla un refrigerante y se calienta suavemente hasta la total desaparición del plomo.
En esta reacción se desprenden gases tóxicos por lo que ha de hacerse dentro de la vitrina.
Una vez finalizada la reacción, se filtra la disolución templada en embudo cónico, lavando el matraz de reacción y el filtro con dos porciones de 10 mL de agua, y la solución incolora que se obtiene se concentra hasta cristalización.
El sólido cristalino obtenido se separa por filtración en embudo Büchner y se lava con 3 mL de agua a 0ºC. Puede obtenerse otra fracción (véase la solubilidad de esta sale en un Handbook), por concentración del filtrado. El producto se coloca en un vidrio de reloj y se seca en la estufa.
Se obtuvo el Pb(NO3)2 a partir de Pb metálico por disolución en HNO3 concentrado, de acuerdo a la siguiente reacción:
Pb(s) + HNO3(aq) ➙ Pb2+(aq) + NO3– (aq) + NO(g) + H2O (l)
Ajustamos la reacción, se trata de un proceso redox:
OXIDACIÓN: Pb ⇆ Pb2++ 2e– E0(Pb2+/Pb) = -0.1262 v
REDUCCIÓN: NO3– + 4H+ + 3e– ⇆ NO+ 2 H2O E0(NO3– /NO) = 0.957 v
REACCIÓN GLOBAL (IÓNICA):
3 Pb(s)+ 8 HNO3 ➙3 Pb2+ + 6 NO3– + 2NO + 2 H2O
Ecelda= 0.957v – (-0.1262v) = 1.0832 v > 0 v → ∆G0r < 0
(Reacción espontánea desde el punto de vista termodinámico)
Al generarse NO(g) se oxida al entrar en contacto con el oxígeno del aire:
NO(g)+ ⅟₂ O2(g) ➙ NO2(g)
Finalmente, la reacción que tiene lugar es la siguiente:
3 Pb(s)+ 8 HNO3(aq)+ O2(g) ➙ 3 Pb(NO3)2(s) + 2 NO2(g) + 4 H2O(l)
Cómo hemos dicho anteriormente, la reacción es espontánea desde el punto de vista termodinámico, aunque requiere calor para vencer la cinética (disminuir la energía de activación). Cortamos el Pb en finos trozos y calentamos para disolverlo, Para ello efectuamos el siguiente montaje:
Se utiliza teflón para unir el cristal esmerilado, en este caso el matraz con el refrigerante. La parte de arriba del refrigerante debe de estar SIEMPRE descubierta.
Se añaden 3,44 g de plomo metálico,8 mL de ácido nítrico concentrado, diluido en 16 mL de agua y calentamos hasta que desaparezca todo el Pb (Unos 15 minutos aproximadamente).
Se observa un gas marrón ( NO2) altamente tóxico, por ello llevaremos a cabo la reacción en vitrina.
Se filtra con embudo cónico en vaso de precipitados.
Se deja cristalizar toda la noche el nitrato de plomo, como había exceso de agua, se procede a calentar y evaporar el disolvente.
Al quitar el vaso de precipitados caliente, se debe apoyar sobre un paño para así evitar un choque térmico, es decir, un cambio de temperatura muy repentino que pudiera provocar la rotura del vaso.
Cuando el calor no sea excesivo introducimos el vaso en un baño de agua helada para favorecer la cristalización. En el baño helado introducimos otro vaso con 20 mL de agua destilada para ir lavando los matraces de reacción y así perder la menor cantidad de sal posible.
El sólido obtenido se separa por filtración en embudo Büchner y se lava con 3 mL de agua a 0ºC. El filtro del Büchner ha de ser mojado con unas gotas de agua para se que pegue bien al embudo.
Se vierte el nitrato de plomo ayudando con una varilla de vidrio, se aprovechan las aguas madres del kitasato para obtener una segunda fracción y se repite de nuevo la operación.
Se juntan ambas porciones y se ponen a secar en estufa.
El peso de Pb(NO3)2 obtenido fue de 4,54 g
Se calcula con este dato el rendimiento del proceso, sabiendo que el Pb es el reactivo limitante de esta reacción.
Como habíamos añadido 8 mL de HNO3 concentrado, comprobamos que, efectivamente, se encuentra en exceso.
Como se obtuvieron 4,54 g de nitrato, se calcula el rendimiento experimental del siguiente modo:
CALENTAMIENTO DE NITRATO DE PLOMO (II)
Se toman 0.2g de nitrato de plomo y se introducen en un tubo de ensayo que se calienta a la llama del mechero. Observar el color del gas desprendido. Si se ha pesado previamente el tubo de ensayo con su contenido, se puede comprobar, por pesada, la pérdida de peso que tiene lugar en esta reacción. (El tubo de ensayo se puede lavar añadiendo 1 mL de HCl concentrado y dejándolo durante la noche. No tirar la disolución resultante).
PREPARACIÓN DE CLORURO DE PLOMO (I)
RESUMEN:
Se toman 1.5g de nitrato de plomo y se disuelven en la menor cantidad de agua posible. Luego se añade, con agitación, un ligero exceso de HCl 2M. Se deja reposar el precipitado en un baño de agua con hielo.
Cuando la disolución esté fría, se añade una gota de HCl. si esta adición produce un precipitado, será necesario añadir gota a gota más HCl hasta que no precipite más.
El sólido se recoge por filtración en embudo Büchner, y se lava con agua a 0ºC (2 veces, 5 mL de cada vez), secándose primero por succión en la trompa y luego en a estufa. Finalmente se pesa.
En un tubo de ensayo, se colocan 0.05g del producto y se le añaden 2mL de HCl concentrado. Observar e interpretar el resultado.
Pueden obtenerse cristales del producto disolviendo 0.5 g en agua hirviendo y dejando enfriar
CÁLCULOS Y OPERACIONES
Para añadir la menor cantidad de agua posible a 1.5g de Pb (NO3)2 consultamos los datos de productos de solubilidad.
KPS( Pb (NO3)2)= 37,38 g /100g disolución
La reacción a efectuar será:
Se pone en agitación el nitrato de plomo en agua, añadiendo el HCl, después se deja reposar en baño de agua helada.
Se comprueba que ya no precipita más cloruro de plomo añadiendo 1 gota de HCl 2M.
El sólido se recoge por filtración en embudo Büchner a la vez que lavamos conn agua fría del propio baño helado para eliminar impurezas.
El sólido recogido se seca en estufa, y al recogerlo y pesarlo en vidrio de reloj, se obtuvo 1,07 g de PbCl2.
Con estos datos ya se puede calcular el rendimiento de la reacción:
Ensayo:
Una vez secado el PbCl2, colocamos 0.05 g del producto y añadimos 2 mL de HCl concentrado. Al comienzo vemos turbidez debida a la insolubilidad del PbCl2 pero con exceso de HCl concentrado se forma el tetracloroplumbato que sí es soluble en HCl y la disolución pasa a ser incolora.
Ensayos:
Se disuelven unos cristales de nitrato de plomo (0.15g aprox.) en 10mL de agua y la disolución se reparte entra tres tubos de ensayo. Observar y anotar los resultados obtenidos, comentando los procesos que tienen lugar en cada prueba.
Al primero se le añaden unas gotas de amoniaco concentrado, y después un exceso.
- Al segundo, unas gotas de hidróxido sódico 0.1 M y luego una lenteja del mismo.
- Al tercero, unas gotas de disolución de KI 0.1M
Cuestiones
Se responde a una serie de preguntas sobre el experimento realizado
1.¿Por qué se utiliza el nitrato de plomo como producto para la síntesis del resto de sales de plomo?
El nitrato de plomo es una de las pocas sales de Pb 2+ solubles en agua, cualquier otra pasivaría el metal y no reaccionaría
2. ¿Qué peso de nitrato de plomo (II) se pierde en la cristalización, suponiendo que se deshecha un volumen de 3 mL?
La solubilidad de ácido nítrico a 20ºC son 52 g / 100 mL disolución
3mL disolución x 52 g nitrato / 100 mL disolución = 1,56 g de nitrato de plomo se perderán
Se debería de utilizar el dato de solubilidad a 0ºC pero no estaba tabulado, la solubilidad disminuirá y por tanto se perderá menos cantidad.
3. ¿Cuál es la razón por la que enfriamos con baño de hielo la mezcla que contiene el cloruro de plomo?
El cloruro de plomo es insoluble en agua, con una Kps de 1,6 x 10-5 por ello, al enfriar en baño de hielo favorecemos su precipitación.
4. Sobre una disolución saturada de cloruro de plomo, añadimos unas gotas de ácido sulfúrico, ¿Qué ocurrirá? ¿Por qué?
Esta es una forma de eliminar los compuestos de plomo. Se precipita como sulfato y se deshecha en el recipiente adecuado.
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